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成分表征

來源:英格爾檢測 發布時間:2022-07-19

  眾所周知,分析物質的成分、形貌、物相結構尤為重要,常采用熱重光譜、質譜、能譜等分析方法

  物質成分分析

  成分分析按照分析對象和要求可以分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類型。按照分析目的不同,又分為體相元素成分分析、表面成分分析和微區成分分析等方法。

  體相元素成分分析是指體相元素組成及其雜質成分的分析,其方法包括:原子吸收、原子發射ICP、質譜以及X射線熒光與X射線衍射分析方法;其中前三種分析方法需要對樣品進行溶解后再進行測定。因此,屬于破壞性樣品分析方法,而X射線熒光與衍射分析方法可以直接對固體樣品進行測定因此又稱為非破壞性元素分析方法。

  表面與微區成份分析

  X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)(10納米,表面);

  俄歇電子能譜(Auger electron spectroscopy,AES)(6nm,表面);

  二次離子質譜(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS)(微米,表面);

  電子探針分析方法(0.5微米,體相);

  電鏡的能譜分析(1微米,體相);

  電鏡的電子能量損失譜分析(0.5nm);

  為達此目的,成分分析按照分析手段不同又分為光譜分析、質譜分析和能譜分析。

  相貌分析的主要內容是分析材料的幾何形貌,材料的顆粒度,及顆粒度的分布以及形貌微區的成份和物相結構等方面:


成分表征


  形貌分析方法主要有:

  光學顯微鏡(Optical microscopy,OM)、掃描電子顯微鏡(Scanningelectron microscopy,SEM)、透射電子顯微鏡(Transmissionelectron microscopy,TEM)、掃描隧道顯微鏡(Scanning tunneling microscopy,STM)和原子力顯微鏡(Atomic force microscopy,AFM)

  SEM

  掃描電鏡分析可以提供從數納米到毫米范圍內的形貌像,觀察視野大,其分辯率一般為6納米,對于場發射掃描電子顯微鏡,其空間分辯率可以達到0.5納米量級。

  其提供的信息主要有材料的幾何形貌,粉體的分散狀態,納米顆粒大小及分布以及特定形貌區域的元素組成和物相結構。掃描電鏡對樣品的要求比較低,無論是粉體樣品還是大塊樣品,均可以直接進行形貌觀察。

  TEM

  透射電鏡具有很高的空間分辯能力,特別適合納米粉體材料的分析。

  其特點是樣品使用量少,不僅可以獲得樣品的形貌,顆粒大小,分布以還可以獲得特定區域的元素組成及物相結構信息。

  透射電鏡比較適合納米粉體樣品的形貌分析,但顆粒大小應小于300nm,否則電子束就不能透過了。對塊體樣品的分析,透射電鏡一般需要對樣品進行減薄處理。

  透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等,并用統計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構,尤其是為界面原子結構分析提供了有效手段,它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。

  STM和AFM形貌分析

  掃描隧道顯微鏡(STM)主要針對一些特殊導電固體樣品的形貌分析。可以達到原子量級的分辨率,但僅適合具有導電性的薄膜材料的形貌分析和表面原子結構分布分析,對納米粉體材料不能分析。

  掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用于測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意愿排布分子和原子,以及實現對表面進行納米尺度的微加工,同時,在測量樣品表面形貌時,可以得到表面的掃描隧道譜,用以研究表面電子結構。

  掃描原子力顯微鏡(AFM)可以對納米薄膜進行形貌分析,分辨率可以達到幾十納米,比STM差,但適合導體和非導體樣品,不適合納米粉體的形貌分析。

  這四種形貌分析方法各有特點,電鏡分析具有更多的優勢,但STM和AFM具有可以氣氛下進行原位形貌分析的特點。

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